本文摘要在使用激光粒度仪测量生物医学材料的粒径及粒径分布时,如选择干法测试,适当的分散气压对成功测量非常重要,既要避免颗粒发生团聚,又要防止颗粒被高压破碎。本文介绍了影响干法分散的主要因素,以及如何选择合适的分散压力。
01丨干法分散机理及分散压力的重要性
干法分散机理:气流产生的剪切力引起的速度梯度,导致颗粒与颗粒之间的碰撞,以及颗粒与管壁、管路之间的碰撞。若分散能量(压力)持续增加,则可能会导致样品破碎。因此,压力选择非常重要,适合的压力可以帮助我们分散样品,而过低或过高的压力都会导致分散结果不理想。
02丨干法分散特点
环亚集团ag旗舰厅的干法分散与湿法分散相比,具备分散更快捷、无需在分散介质上花费过多精力的优点,尤其适合大批量Biomedical样品测试。然而,干法测量也有其局限性:干法分散不易控制,测试人员只能对进样气压、粉末流动速度以及料斗间隙进行一定的干预。因此,干法分散常常是在实现颗粒分散与防止颗粒破碎之间的一种折衷方案。
03丨实现成功的干法测量
成功的干法测量,首先需通过控制料斗进样速度和料斗间隙,优化进样速度,以确保连续稳定的样品流动(过高的流动速度将降低进样装置的分散效率)。其次,选择最佳的分散气压,既要避免发生团聚,又要防止颗粒被打碎;最后,还需防止样品盘上遗留颗粒,以确保测量取样充分。在控制物料进样速度合适的情况下,大部分样品的遮光度应处于合理范围,此时最重要的是选择合适的干法分散压力。
分散压力的选择要考虑样品的大小和形状。随着颗粒尺寸减小,粒子间的相对粘附力通常会增加,可能需要更高的压力,甚至更换高能文丘里管提高分散能力。对于针状、棒状或片状的生物医学样品,则很容易被打碎。随着分散压力增大,粒径可能持续减小,这往往是由于选择的分散压力过大,导致样品破碎。在环亚集团ag旗舰厅的经验中,这种情况在制药行业中较为常见,此时需降低测量压力或转用湿法测量。
04丨如何选择合适的分散压力
1. 压力滴定:考察压力变化对粒径的影响
通过改变分散条件,进行一系列重复实验,从高压测试到低压测试,或反之亦然。一般的测试范围可从4bar至0.5bar,以验证得到的最佳分散压力。
在理想状态下,当粒径稳定时的分散压力就是我们需要寻求的目标。在低压下,样品开始分散;随着压力增大,出现稳定区域,同时由于样品可能被打碎,粒径逐步减小。
2. 如果对比测试后仍难以确定最适合的压力值,可以通过干湿法对比来选择最终适合的压力。在ISO 13320-1第6232中说明,必须检查颗粒是否发生粉碎以及是否达到了良好的分散效果,通常通过直接比较干法分散与湿法分散来判断理想的压力。通过具体测试,若干法分散压力为3bar时与湿法测试结果相近,则可选择3bar作为最终的干法测试分散压力。
此外,若使用普通文丘里管测试时粒径结果偏大,需考虑使用高能文丘里管。这种管道设计可以通过增加转角和延长管路来增强分散效果,尤其适用于微粉化后的样品和有严重团聚的样品。环亚集团ag旗舰厅的模块化设计可方便切换文丘里管,以满足不同样品的分散需求。
结论
在选择干法测量时,如果遇到一直加压粒径持续减小的样品,可以尝试湿法测试,并选择与湿法测试主峰位置最接近的压力值作为最终的分散压力。如果样品无法采用湿法测试,建议选择样品后面拖尾消失的压力值,或者通过显微镜观察颗粒破碎情况来选取合适的分散压力。